锆合金因拥有热中子吸收截面幼，在高温高压下拥有优异的力学机能和抗侵蚀机能，并与核燃料UO₂拥有相容性，通常被用作反映堆内包壳资料和堆芯结构资料[1]。锆合金管材的出产方式通常是选取热挤压步骤出产管坯，而后通过多路次冷轧出产出所必要规格的制品管材。目前核电、化工等行业用锆合金管材表径通常≤25mm，而对于大规格、薄壁的锆合金管材出产与钻研，国内表少有钻研报路。大规格薄壁管的出产难度大，存在表径尺寸节造难，椭圆度、直线度差等问题[2-3]。本文钻研的锆合金管材表径达φ126mm,壁厚仅有3mm，表径与壁厚之比值大于30,达42,属于超大规格薄壁管[3]。

表径大、壁厚薄的管材轧造尺寸节造难度大，轧造管材端部易开裂。辊式矫直时，薄壁管易胀径、压塌、且矫直难题。故需发展此类产品的工艺技术钻研，买通关键技术环节，旨在钻研出超大规格锆合金薄壁无缝管的出产工艺技术。

1、试验资料与步骤

1.1试验资料和加工工艺

试验资料为三次真空自耗电弧炉熔炼的Zr-4合金铸锭，直径φ760mm。铸锭经过多火次自由铸造，总变形量为83%，而后经过β淬火、机加得到幼280mm挤压锭坯。其重要合金元素的化学成分见表1。

本试验锭坯挤压选取50MN挤压机，挤压光滑使用铜包套的方式进行。挤压锭坯选取电阻炉加热，加热造度：750℃/(2~2.5)h，挤压比7.9，挤压后的管坯为φ155mm。挤压管坯首路次轧造选取两辊皮尔格(Pilger)轧机，轧造变形量45%,相对减壁量与相对减径量的比值((Q值)为2.3。本试验制品轧造选取三辊Pilger冷轧管机，轧前直径φ154mm，制品轧造变形量41%,值为6.5，三辊轧机变形过程中管材所处的应力为三向压应力状态，有利于金属塑性变形，并且三辊轧造的制品尺寸精度高，管材内、表表表质量好，壁厚均匀，直线度好。本试验选取六辊可逆矫直机对管材进行矫直，矫直过程中利用纯弯曲、无压下量的工艺，矫直后管材直线度满足≤1mm/1000mm的要求。

1.2试验步骤

为了进行力学机能、微观组织、氢化物测试，对制品φ126mm×3mm管材取样，取样示意图如图1所示。其中，AD、RD和TD别离是管材的轴向、径向和切向。依照ASTME8/E8M《金属资料拉伸试验步骤》在AG-X100kN型电子全能资料拉伸试验机上发展管材轴向室温拉伸试验，依照ASTME21《金属资料高温拉伸试验步骤》在WDW-50型微控电子全能试验机上发展管材轴向高温(315℃)拉伸试验。利用LEICA-DM2500M型金相显微镜察照管材横截面（RD-TD)的晶粒组织、氢化物散布，晶粒度评级依照ASTME112《测定均匀晶粒度的试验步骤》，氢化物取向因子（)依照ASTMB811《核反映堆燃料包壳用锆合金无缝管》测定；借助S-3400N型扫描电子显微镜（SEM)的EBSD职能分析管材的织构取向，并分析其织构因子。

2、试验了局与会商

2.1尺寸精度及表表质量

有关罕见金属加工文件批注对于加工大规格薄壁管（管材表径与壁厚之比≥30)，表径与壁厚的比值越大，出产工艺节造越难题。本试验锆合金管材表径与壁厚之比为42,若是攻关成功，必须精准节造每一过程中央产品尺寸、质量，预防尺寸超差、直线度差或出现开裂等问题。

图2(a)为φ155mm挤压管坯，从中能够看出，挤压后管坯内表表表光滑，无凹坑、裂纹、皱褶等缺点，表表质量优异，为后续提供了高质量的坯料。挤压管坯通过内绞、表车表表处置后，管坯表径公差为±0.8mm,壁厚公差为±0.8mm,尺寸精度高，表表表无铜皮、光滑剂、氧化皮等挤压缺点，内表表光滑、无接刀痕、无台坎。

试验管材首路次乳造选取LG110两辊皮尔格(Pilger)冷轧机，乳造过程中充分光滑。φ126mm×3mm管材制品轧造选取LD150三辊Pilger冷轧管机，轧造后管材内、表表表质量好，壁厚均匀，直线度好，管材照片见图2(b)。本试验基于保障管材优良直线度的要求，中央退火、制品退火，均选取了卧式炉退火，退火后管材直线度变差，由原0.8mm/1000mm造成1.5mm/1000mm。管材制品矫直选取六棍可逆矫直机对管材进行，矫直过程中利用纯弯曲、无压下量的工艺，矫直后管材直线度满足≤1mm/1000mm的要求，表表表无严沉矫直纹、压伤、无划伤，表表质量满足技术要求。

2.2力学机能

管材经530°C/2.5h再结晶退火后，取样检测其轴向室和善高温拉伸机能。拔取多批次（≥5批）试验管材，每批次随机抽取1支φ126mm×3mm制品管材进行力学机能检测。

表2为分歧批次制品管材多个试样拉伸机能。由表2看出分歧批次制品管材室温、315°C高温的抗拉强度、划定塑性延长强度/R0.2、断后伸长率数据颠簸幼，质量不变。φ126mm×3mm制品管材室温抗拉强度达545MPa,相对尺度误差为0.21%;划定塑性延长强度R_p0.2达到398MPa，相对尺度误差为0.50%。资料室温强度满足核反映堆设计抗拉强度≥450MPa、划定塑性延长强度≥310MPa的要求[5-7]，并且资料断后伸长率达到25.5%，相对尺度误差为1.96%，批注资料塑韧性较好。φ126mm×3mm制品管材315°C高温抗拉强度

达266MPa,相对尺度误差为0.43%;划定塑性延长强度达到163MPa，相对尺度误差为1.06%,资料高温力学机能满足Zr-4合金核反映堆服役设计抗拉强度≥214MPa、划定塑性延长强度≥120MPa的要求，资料高温断后伸长率达到34.3%,相对尺度误差为2.22%,批注该资料的高温塑韧性也满足服役要求。

2.3显微组织与氢化物

图3为幼126mm×3mm制品管材横向金相组织Ｄ芄豢闯，制品管材组织已再结晶，晶粒都是六边形等轴晶，晶粒藐幼、均匀一致，依照ASTME112检测该试验管材晶粒度为11.0级，等轴晶粒均匀直径为7.9μm。本试验管材金相组织达到了预期研造主张，注明该管坯造备工艺合理，制品退火温度、制品路次变形量设计合理。

管材轧造蕴含了复杂的变形过程，通过皮尔格周期性变形后，锆晶体基面偏差于与重要形变方向平行，轧造变形时通过节造Q值能够削减织构的分散度。当选取以减径为主的管材加工工艺时（Q<1）重要形成[0002]基轴取向切向的织构[8-9]；当选取以减壁为主(Q>1)的加工工艺时，重要形成[0002]基轴取向径向的织构。本试验选取以减壁为主的轧管工艺，首路次轧造Q值为2.3，制品路次轧造Q值达6.5,这样能够使绝大无数晶粒的基极取向为管材径向，这样在使用过程中形成的氢化物多呈周向散布,能够预防氢脆的产生。

图4为φ126mm×3mm制品管材的织构。选取EBSD别离丈量制品管材径向RD、切向TD、轴向AD三个方向的织构因子。由极图、反极图、折线图能够看出，制品管材大无数晶粒的取向以径向取向为主，径向织构因子最大达0.55,这样有利于管材氢化物沿管材周向散布。锆合金在核电站核岛服役过程中，冷却水中的氧会与锆资料反映，由此产生的氢以及由于水化学节造所存在的氢城市在某种水平上被锆合金吸收[10]。锆合金吸氢后，持久在应力作用下可能造成延长氢脆，是影响反映堆安全的重要成分之一。锆合金管中，切向取向的氢化物与径向基极的织构相对应。当锆合金管材的[0002]基轴重要取向径向时，氢化物重要平行于包壳管表表散布。这种散布可预防包壳在使用过程中产生氢脆。

由图5(a)看出φ126mm×3mm制品管材氢化物险些呈水平状散布。由图5(b)得知，其大于蹬宗40°方向的氢化物取向因子(40°?90°之内的氢化物条数占氢化物总数的比例[11]均幼于0.2，远远幼于再结晶退火≤0.5设计要求，且统一管材横截面内层、中央层、表层分歧地位氢化物取向因子差距较幼，取向因子大幼相当。本试验管材织构因子、氢化物取向达到了预期的研造主张，再次验证注明该管坯造备工艺合理，淬火工艺、挤压工艺、真空退火温度、路次变形量、相对减壁量与相对减径量的比值(Q值)设计合理。

3、结论

(1)选取挤压、淬火、两路次轧造、纯弯曲矫直、卧式真空退火工艺出产的φ126mm×3mmZr-4合金管材，尺寸精度高，表表质量、室和善高温力学机能满足核反映堆设计要求。

(2)制品管材的显微组织为等轴再结晶组织，并且藐幼、均匀一致，晶粒度为11.0级。

(3)制品管材的[0002]基轴取向重要呈径向散布，这样可使氢化物取向重要沿包壳管周向散布，可预防包壳管在使用过程中产生氢脆。

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