钛铌合金多为β 型钛合金,宽泛使用迪胙铌合金重要有Ti45Nb 及Nb47Ti。由于参与较多铌元素,其晶体结构由密排六方结构转变为体心立方结构,因而与其它钛合金相比,拥有一些良好的个性。例如优良的加工塑性、低温超导机能,其次拥有热膨胀幼、弹性模量低、成形性好等特点,这些个性使其利用于航空航天领域及超导行业。目前,Ti45Nb 合金作为飞机铆钉资料利用已经十吩煺遍,该合金与其他合金复合,造成的双金属铆钉已在空客和波音飞机上大量利用。Nb47Ti 合金重要用于造备超导线资料。

由于钛铌合金迪腙含量较多,铌与钛的熔点及密度均存在较大的差距,在熔炼过程中容易出现铌不熔块及富钛斑等冶金缺点。富钛斑重要是由于钛在液态铌和固态铌中的溶化度分歧,在凝固过程中钛元素不休被排在熔池中形成相对高浓度区,随着熔炼的进行熔池不休的升高,导致铸锭中心部位及中上部位钛含量偏高,凝固后形成显著的富钛区。这些富钛偏析冶金缺点在熔炼过程中不成预防,在后期加工过程中若是不能很好的解除,遗留在制品傍边,将会形成产品质量问题。由于钛铌合金中富钛斑的形成类似,故本文以Ti45Nb 为代表,钻研了铸造加工及热处置过程对富钛斑的改善成效。
1 、试验资料及步骤
1.1 坯料造备
试验所用的Ti45Nb 坯锭由宁夏德运创润钛业有限公司内部出产,坯料选取粒度为0.83~25.4 mm的1 级海绵钛与铌元素经过混布料,压造电极块,组合焊接造备电极,最后经3 次真空自耗电弧炉熔炼,造备规格为Φ600 mm×2 400 mm 铸锭,铸锭化学成分见表1。熔炼铸锭经过探伤检验,保障内部无疏孔、缩孔、偏析、同化等缺点。在铸锭端面取金相进行分析,能够看出铸锭铸态组织中枝状晶沿径向散布,晶粒粗壮,拥有通常铸锭组织的状态,见图1。

1.2 试验规划及检测
铸造试验在16MN 快锻机上进行,选取平砧进行铸造,铸造模具预热至350~400 ℃?髦煅∪√烊黄尤,选取防氧化玻璃粉进行;,加热温度1 150 ℃。中央铸造选取电阻炉进行加热,加热温度900~1 100 ℃。制品铸造加热至800~900 ℃,所有终锻温度节造在700 ℃以上。出炉转料功夫节造在30 s 内,预防热量损失。铸造棒材规格为Φ100~200 mm,铸造比节造在7 左右。
检测试样沿棒材端部100mm处切取,选取氢氟酸和硝酸的混合液进行侵蚀造备金相样。选取Leica MM-6 金相显微镜观察资料的显微组织。选取SEM 对侵蚀样品表表描摹进行观测。选取EDS 对样品微区的化学成分进行检测。
2、 试验了局及分析
2.1 铸造加工对组织的影响
开坯铸造通常拥有高温大变形的特点,开坯之后,显微组织显示铸态组织得到有效的破碎,枝状晶隐没,如图2 所示。从金相能够看出晶界和晶内存在显著的玄色黑点,且数量较多。为了弄明显这些黑斑产朝气理,对这些黑点进行了进一步的分析,选取SEM 与EDS 对侵蚀后的试样进行描摹及微区化学成分分析,分析批注,表表上存在较多的孔洞,这些 孔洞在晶界和晶内都有散布,其与金相照片上的玄色黑点相对应,如图3-1,图3-3 所示。

对这些孔洞及周边部位做进一步的微区化学成分分析,发现周边非孔洞区域迪胙铌比例切合要求,而孔洞区域迪胙含量偏高,铌的含量偏低,钛铌比例偏大,如图3-2,图3-4 所示。能判定这些孔洞就是富钛区域,将它称之为富钛斑。由于铌较钛耐侵蚀,经过侵蚀剂侵蚀后表表形成孔洞。这些富钛斑是由铸锭中的富钛区域经破碎后形成的。但是孔洞线度 幼,散布分散,注明高温大变形的开坯铸造能够减幼和分散铸态的富钛区域,对组织偏析有改善作用。
坯料经过两次的镦拔铸造后拔长至制品,加工率为70%,对棒材制品进行取样分析。侵蚀后的金相见图4,此时的晶界较为显著,并存在较多的亚晶界,部门区域晶界粗化,晶内黑斑相比削减好多。对试样进一步的通过SEM 和EDS 进行分析,见图5-1,图5-3 从电镜照片来看晶内孔洞在数量和尺度上均已减幼,批注屡次铸造对富钛斑有破碎解除作用。

而大无数的孔洞散布在晶界上,某些孔洞呈条状散布于晶界,这注明经过铸造晶粒变幼再结晶时,富钛斑有向晶界汇集的偏差。通过能谱分析,见图5-2,图5-4 孔洞处迪胙铌含量比例偏幼,晶内钛铌含量切合要求,孔洞处钛铌比例与镦拔铸造前的坯料相比,比例要略大一些,注明富钛斑整体有所改善,不仅数量削减、并且成分差距也在缩幼,这就说了然,屡次铸造能够对冶金偏析形成的富钛斑拥有有效的改善作用。并且经过铸造后晶内的富钛斑面积大大削减,无数荟萃在晶界上或晶界左近。
2.2 均匀化热处置对组织的影响
棒材选取均匀化热处置,主张是利用原子的热扩散解除这些富钛偏析。试验选取两种热处置温度,别离为1100℃与1250℃,通过这种凹凸温热处置来钻研热处置温度对富钛斑的减弱及解除成效。两种热处置工艺的保温功夫均为12 h,整个过程选取气体;。
均匀化热处置后棒材的金相组织如图6 所示。

从图中能够看出,相比热处置前,处置后的黑斑显著减幼且削减。温度较高的1 250 ℃退火工艺导致晶粒长大较为显著,同时黑斑也较1100 ℃的要少一些。通过对1100℃的样品进行SEM 及XPS 分析,从SEM 电镜的照片上来看,孔洞数量削减,部门孔洞已经很浅,这批注相比退火之前,富钛斑显著削减,见图7-1,图7-3。结合能谱进一步分析孔洞内微 区化学成分及正常区域化学成分,见图7-2,图7-4。

由能谱能够看出孔洞里迪胙铌比例仍较尺度值偏低,但是与未退火之前相迸仔所增大,批注退火加快了原子的扩散,使区域组织趋于均匀化,而正常区域钛铌比例切合要求。
当均匀化热处置温度提升至1 250 ℃时,SEM照片显示,富钛斑险些全数隐没,仅有很浅的孔洞遗留在表表上,见图8-1,图8-3。用能谱进一步分析其晶界和晶内的成分散布情况,见图8-2,图8-4。发现晶界和晶内的成分根基一致,并且钛铌含量的比例也切合尺度值要求。与1100 ℃热处置成效相比,富钛斑有了显著的扭转,全数隐没。这就注明温度较高时均匀化热处置对组织均耘仔很大的改善作用。

当均匀化热处置温度提升至1 250 ℃时,SEM照片显示,富钛斑险些全数隐没,仅有很浅的孔洞遗留在表表上,见图8-1,图8-3。用能谱进一步分析其晶界和晶内的成分散布情况,见图8-2,图8-4。发现晶界和晶内的成分根基一致,并且钛铌含量的比例也切合尺度值要求。与1100℃热处置成效相比,富钛斑有了显著的扭转,全数隐没。这就注明温度较高时均匀化热处置对组织均耘仔很大的改善作用。
3、 结论
1)通过钻研发现,铸造对冶金偏析所形成的富钛斑有破碎和改善的作用,随着开坯铸造及后续铸造的进行,富钛斑由大到幼,由多到少,并且富钛斑中钛铌含量比率不休增大,有均匀化的趋向。
2)铸造之后的均匀化热处置对富钛斑有极度显著的弱化作用,其中热处置温度为敏感性成分,当选取1 250 ℃退火12 h 后,棒材组织中的富钛斑根基隐没。
参考文件
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