钛合金拥有较高的刚度、强度以及优良的耐蚀性、耐热性、生物相容性等一系列利益，被宽泛利用于航空航天、兵器设备、生物医疗等领域[1-5]。钛合金被造成零部件使用时，若是资料微区成分不均匀，必然会引起宏观及微观组织异常，而这种异；崾棺柿显谡迳喜⑽懿痪，最终萌生委顿裂纹源，降低使用寿命，成为飞机、装甲车的极大安全隐患[6-7]。

目前针对钛合金缺点的分析重要集中在棒材、幼规格锻件以及板材[8-15]。张杰等人[8]将φ250mm的TC4钛合金棒材改锻为80mm×125mm方棒后，产生开裂缺点，经分析是由于海绵钛幽微氧化溶解后形成低密度偏析，严沉氧化溶解后形成富氧的同化，在变形过程中由于脆性大导致开裂。郑翠萍等人[9]通过对TC6钛合金锻棒低倍样片上的亮斑和暗斑缺点进行分析，发现亮斑为富α偏析，暗斑为富β偏析。孙继峰等人[10]对φ150mm的TC18钛合金锻棒进行低倍组织观察时，发现大面积不均匀深色区域，对其进行分析后以为是由于熔炼过程中产天生吩飓析以至铸造后形成了β斑。张雷等人[11]对TC4钛合金板材组织不均处进行分析，发现此缺点属于熔炼过程节造不当引起的富钛偏析。由上述钻研可见，固然目枪合金的加工技术已经较为成熟，但在工业化试造、出产中，大规格铸锭在熔炼、铸造过程中由于造备工艺不当极易造成同化、偏析、气孔、开裂等缺点。为此，以某企业出产的出缺点的大规格TC4钛合金锻件为钻研对象，通过金相、X射线衍射、能谱、电子背散射衍射等步骤分析缺点性质及其产生原因，以预防再次出现类似问题，为后续TC4钛合金锻件工业化出产提供技术领导。

1、尝试

1.1尝试资料

尝试资料为经3次真空自耗电弧熔炼（VAR）造备的φ720mmTC4钛合金铸锭，其化学成分见表1，切合GB/T3620.1—2016尺度要求。在1100℃以上对铸锭进行开坯铸造，再在两相区多火次铸造，加工成φ1400mm×400mm的大规格锻件。

1.2尝试步骤

将锻件切割成2份，选取超声检测其内部质量。在对锻件扫查时发现一处超标缺点，确定缺点深度后沿锻件横截面（LT）剖取低倍试样。经过低倍观察发现，孔洞左近存在不规定的黑斑，如图1所示。其中，孔洞领域约30mm×4mm，位于锻件中央部位。由于孔洞区域较大，无法对其整体分析，所以选取直读光谱对孔洞左近的成分进行分析，并象征为1-1和1-2，从靠近孔洞区域到边缘取11个点检测Al、V、Fe元素含量。选取MeltFlow软件对TC4钛合金铸锭熔炼过程补缩工艺进行仿照，分析冒口元素散布情况。在低倍试样上拔取3个典型地位进行显微组织分析，其中地位Ⅰ蕴含黑斑区和正常区域，地位Ⅱ为纯黑斑区，地位Ⅲ为正常区域。选取光学显微镜观察黑斑区显微组织，侵蚀液由HF、HNO3、H2O按体积比1:3:5配造。选取X射线衍射仪（XRD）进行宏观织构测试。利用场发射扫描电镜（SEM）建设的电子背散射衍射（EBSD）探头进行织构分析，并用附带的能谱仪（EDS）进行微区成分分析。

2、了局与分析

2.1成分及显微组织分析

对缺点样孔洞左近的Al、V、Fe元素含量进行分析，了局如图2所示。从靠近孔洞区域到远离孔洞区域，Al元素含量的变动为先增长后减幼，在P3、P4地位左近达到最低值，之后再次增长；V、Fe元素含量变动趋向为先削减，同样在P3、P4地位左近达到最低值，而后逐步增长，11个点傍边Al含量最大差值为0.42%，V含量最大差值为0.37%，Fe含量最大差值为0.021%。

为了更好地论述不规定孔洞产生的原因，选取MeltFlow软件对此TC4钛合金铸锭熔炼过程中Al、V、Fe元素的散布情况进行了分析，了局如图3所示。VAR熔炼属于挨次熔炼，在此过程中凝固功夫是决定铸锭质量的一个沉要参数，铸锭上部的凝固功夫蹬宗或者大于下部的凝固功夫，冒口地位最后凝固，且冒口处容易出现疏松、缩孔等冶金缺点。从图3能够看出，Al和V、Fe在铸锭冒口处的含量散布相反，Al在冒口处含量变少，V和Fe在冒口处含量增长，这与图2的元素散布特点相对应，只有Al含量是先增长后降落，且3种元素最低点均在P3、P4地位，所以初步揣度，TC4钛合金锻件出现犯法规的孔洞缺点是由于铸锭的冒口没有切除干净，导致部门缩孔缺点残留在锻件中。

图4为缺点样分歧地位的显微组织。从图4可知，地位Ⅰ的均匀晶粒尺寸为17.4μm，地位Ⅱ的均匀晶粒尺寸为18.4μm，地位Ⅲ的均匀晶粒尺寸为17.0μm，可见黑斑区的晶粒较大。地位Ⅰ和地位Ⅲ的初生α相含量相近，约为60%，组织类型均为等轴晶粒，地位Ⅱ（黑斑区）组织阐发为显著的等轴组织，晶粒较大，较地位Ⅰ、地位Ⅲ的初生α相含量显著增长，约为74%。黑斑区α相含量增长，注明存在α相不变元素的偏析。从显微组织能够初步判断，黑斑区的缺点为偏析缺点。

2.2能谱分析

对缺点样黑斑区（地位Ⅱ）和基体区（地位Ⅲ）进行能谱分析，了局如表2所示。从表2可知，黑斑区Al元素含量较基体区高，V元素含量较基体区低，进一步论证了α相不变元素（Al）偏析引起了组织缺点，导致黑斑区组织状态与基体存在差距。该TC4钛合金铸锭选取的是VAR熔炼，在冶炼过程中，由于中央合金、海绵钛粒度散布不均造成合金元素散布不均而引起部门区域合金元素贫化或富集，以至该区域的相变点偏离正常的相变点，在之后的铸造过程中就容易出现异常组织，形成冶金缺点。由此可见，熔炼过程中的微观偏析是引起某些组织缺点和宏观偏析的底子原因，以至TC4钛合金锻件低倍样片上阐发出显著的黑斑。

2.3织构分析

利用XRD对缺点样进行宏观织构分析，得到分歧地位α相（0002）面的不齐全极图，如图5所示。由图5可知，缺点样分歧地位的织构极密度值分歧，且整体织构取向不集中。地位Ⅰ与地位Ⅲ的织构极密度类似，别离为3.15、3.24，地位Ⅱ的极密度值略高，为4.26，注明黑斑区较正常区有较强的取向性。地位Ⅰ和地位Ⅲ的织构取向集中在纵向（L）、横向（LT）±15°~±45°领域内，黑斑区的织构取向集中在纵向（L）、横向（LT）±15?领域内。该TC4钛合金锻件除了开坯铸造在β单相区进行，其他火次变形均在两相区进行，且α-Ti为密排六方晶体，滑移系较少，α-Ti在塑性变形过程中重要依附孪晶[19]，使得晶粒的取向随着变形而产生扭转，由图4可知，正常区和黑斑区均未发现孪晶，因而分歧地位的织构取向较为类似。

黑斑区组织异常的原因并不能齐全用XRD极图诠释。图6为利用EBSD测得的TC4钛合金锻件分歧地位的取向成像图（IPF）。图6中晶粒的分歧色彩代表分歧晶体取向，红色代表ND∥<0001>，绿色代表ND∥<1120>，蓝色代表ND∥<0110>。由图6能够看出，地位Ⅱ红色较多，代表晶粒ND∥<0001>的取向较多；地位Ⅰ幼角度晶界（2?~15?）占比为24.9%，大角度晶界（≥15?）占比为75.1%，地位Ⅱ黑斑区幼角度晶界占比为30.0%，大角度晶界占比为70.0%，地位Ⅲ基体区幼角度晶界占比为25.7%，大角度晶界占比为74.3%。黑斑区的组织由于晶粒取向高度集中（集中在ND∥<0001>），幼角度晶界显著较正常组织区域多，注明黑斑区的组织异常造成了晶体取向略有差距，且黑斑区织构取向较强，这与图5分析了局一致。幼角度晶界拥有较低的晶界能和迁徙速度，阐发出分歧的晶粒长大个性，拥有幼角度晶界的晶粒长大速度碰壁，而拥有大角度晶界的晶粒有较快的长大速度[16-17]，在一样温度、铸造前提下，容易长大的晶粒则易产生破碎沉组，转造成幼晶粒，所以正常区域晶粒尺寸要比黑斑区晶粒尺寸幼。已有钻研批注，强织构会故障正常晶粒长大并诱发异常晶粒长大[18]，地位Ⅱ晶粒较大，也是由于强织构诱发晶粒长大，究其重要原因，是由于缺点处微观成分（Al）的偏析，以至锻件在两相区铸造过程中α相再结晶等轴化产生差距，最终导致偏析区域产生强织构，诱发晶粒长大。

图7为缺点样分歧地位的部门取向差（kerenl average misorientation,KAM）散布图。由图7能够看出，地位Ⅱ相较于地位1、地位Ⅲ的应力更集中，注明黑斑区α相的晶格畸变要大于正常区域。钛合金在变形过程中会引起晶粒内部的位错活动，在分歧区域通过位错密度协调实现晶粒间的陆续应变[18]，且肉眼可见地位Ⅱ的绿色区域面积更大，注明应力更为集中，因而地位Ⅱ晶格畸调换加严沉，侧面揣摩晶粒内部位错密度较大，这与图5、图6分析了局一致。地位Ⅱ的幼角度晶界占比力高，且织构强度高度集中在ND方向。

2.4硬度检测

表3为缺点样分歧地位的维氏硬度。由表3可见，缺点区和正常区域的硬度值有显著差距。地位Ⅰ与地位Ⅲ硬度值相近，地位Ⅱ黑斑区的均匀维氏硬度为3.48GPa，逾越正常区0.56GPa，这与图7分析了局一致。地位Ⅱ应力较为集中，且由图6了局可知，地位Ⅱ幼角度晶界占比高，揣摩由于大的变形量使其内部位错密度提高，并产生了位错累积[19]，故其硬度相对来说也较高。

3、结论

(1)选取真空自耗电弧炉熔炼TC4钛合金铸锭，凭据重要元素散布情况以及铸锭熔炼元素散布法规，揣摩孔洞缺点产生的原因是由于铸锭冒口没有切除干净，导致部门缩孔缺点残留在锻件中，属于加工缺点领域。为了更好地解除此类缺点，建议在铸锭扒皮、切除头尾的过程中做好检验工作。

(2)凭据对微观组织、微区成分及织构的分析，揣摩TC4钛合金锻件低倍样片的黑斑缺点是由α相不变元素偏析引起的，属于富Al偏析，为冶金缺点。为相识除此类缺点，建议在钛合金冶炼过程中提高电极的压造和焊接质量，严格节造海绵钛、中央合金的纯净度和粒度。

参考文件References

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